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柴胡口服液质量标准

2018-09-12 19:47:01  阅读:9550 来源:本站原创 作者:乔振宇

 柴胡  本品为伞形科植物柴胡Bupleurumchinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。按性状不同,分别习称“北柴胡”和“南柴胡”。春、秋二季采挖,除去茎叶和泥沙,干燥。 

    

【性状】北柴胡 呈圆柱形或长圆锥形,长6~15cm,直径0.3~0.8cm。根头膨大,顶端残留3~15个茎基或短纤维状叶基,下部分枝。表面黑褐色或浅棕色,具纵皱纹、支根痕及皮孔。质硬而韧,不易折断,断面显纤维性,皮部浅棕色,木部黄白色。气微香,味微苦。    

南柴胡 根较细,圆锥形,顶端有多数细毛状枯叶纤维,下部多不分枝或稍分枝。表面红棕色或黑棕色,靠近根头处多具细密环纹。质稍软,易折断,断面略平坦,不显纤维性。具败油气。    

【鉴别】北柴胡 取本品粉末0.5g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯~乙醇水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,在60℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。    

【检查】水分不得过10.0%(附录Ⅸ H第一法)。     总灰分不得过8.0%(附录Ⅸ K)。     酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ K)。     

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用乙醇作溶剂,不得少于11.O%。     

【含量测定】北柴胡  照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。    对照品溶液的制备 取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a0.4mg、柴胡皂苷dO.5mg的溶液,摇匀,即得。      供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml,密塞,30℃水温超声处理(功率200W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣,洗液与滤液合并,回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解,转移至oml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。